【実験】酸性染料Orange IIのDSC測定


●目的
 文献によれば,C.I. Acid Orange7(Orange II)は120℃以下の乾燥では2molの結晶水がついた水和物が得られる。ここでは合成実験で得られたOrange IIを温度を変えて乾燥し,DSC(示差走査熱量測定)によって確認する。

●装置・器具
示差走査熱量計(島津DSC-50),シーラ・クリンパ

●操作
 試料に適したセル(本実験ではAlセル,6mmφ,使用温度500℃以下)を精秤した後,試料を5〜10mg つめて秤量する。この時,試料がはみ出したりセル外部に付着したりしないよう,十分注意する。蓋をして,シーラ・クリンパでクリンプまたはシールする。

 シーラ・クリンパ

 機器マニュアルを参考に,目標温度,昇(降)温速度,保持時間など,DSC(differential scanning calorimeter)本体,パソコン,プロッタの測定条件を設定する。DSC本体に冷却水とN2ガスを流す。試料台に試料セルと対象セルを載せて測定を開始する。

 DSC本体の試料台

 測定中のパソコン画面

●結果

 クリンプセルでのDSC曲線

 シールセルでのDSC曲線



演習例メニュー 酸性染料Orange IIの合成